1 石墨负极材料纯度检测必要性

锂电池石墨负极材料的应用，基于其具有多重特殊性质：导电性，石墨导电性高于非金属矿至少100倍，为锂电池提供良好的应用性能；导热性，石墨负极材料的导热性强于钢铁等金属元素，甚至在较高温度条件下，石墨成为绝热物质，为锂电池应用提供良好的耐热性能；石墨负极材料的熔点平均值为3850℃，沸点在4000℃以上，在高温状态下，电能损失较小，热膨胀系数相应不大，为锂电池的应用提供稳定性；石墨负极材料的化学稳定性极佳，在酸、碱、有机溶剂中，具有较强的耐腐蚀性，增强了锂电池的相应性能；石墨负极材料的可塑性极佳，用于锂电池中，具有便利性。鉴于石墨负极材料的多重应用优势，由此发现：开展锂电池石墨负极材料纯度检测，具有重要意义。如若锂电池中石墨负极材料的含量不足，影响其应用效能，不利于其广泛流传。为此，开展石墨负极材料的纯度检测，为其配置相适宜的质检流程，促进此程序规模化发展，提升锂电池的质量保障能力，减少危险因素存在[1]。

2 实验

2.1 仪器与试剂

实验应用的仪器包括：X射线衍射仪，此仪器中的X射线，具有一定穿透力，用于检查锂电池内部所含有的石墨负极材料，具有良好的应用效果；电子天平，此设备具有良好的称量能力，兼具自检系统、自主校准等装置，保障其测量精准度；行星球磨机，作为高新技术材料的基础性装饰，用于微颗粒实验研究中，研究中选择此设备时，以油封静音规格为首选，减少实验室噪音污染；超声波清洗机，具有良好的应用效果，清洗能力极佳，操作便利，减少实验残留物质带来的诸多影响，提升实验现象观察效果；高纯石墨，指含碳量高于浓度为99.99%的石墨，以此提升实验的精准度；炭黑，是一种含碳物质；α-Al2O3作为实验参照物。

2.2 样品准备

样品准备工作：样品配比为9：1，分别称取高纯石墨、炭黑；将称取好的两种物质，充分混合，制成石墨样品，纯度至少为90%；设定石墨样品为C-90%。

2.3 纯度测定

强度测定方法：高纯石墨、α-Al2O3称取相同质量；称取相同质量的无水乙醇，保持三种材料质量一致；将三种材料放置于球磨罐中，借助超声技术，将其均匀混合；将超声处理完成的均匀物质，逐一放置于行星球磨机中，将三种材料加以混合；混合完成，将混合物采取烘干处理，在真空环境中设定温度为60℃；将混合物采取XRD测试技术，获取相应的衍射图谱；借助Highscore分析软件，开展计算与分析；在分析软件中，可观察石墨、α-Al2O3两种材料所具有的目标特征，继而获得两种材料衍射峰强度，代入公式①，计算两种材料的强度数值，此数值设定为K值。

纯度计算方式：实验样品选定为C-90%、无水乙醇、α-Al2O3；称取方式，三种样品质量选择具有一致性；并依据强度测定流程，重新实验；强度流程中采取的实验方法，包括材料均匀、混合、球磨与烘干；在借助强度流程分析方式，获取C-90%、α-Al2O3两种材料的衍射峰强度值；将计算结果代入公式①中，计算样品C-90%、参照物α-Al2O3两种材料所含有的石墨含量；将含量代入公式②，计算石墨纯度。

公式①：K=（Cs/Cx）×（Ix/Is）；公式②：C=Cx×（m1+m2）/m1。公式中C表示待测样品C-90%钛酸锂含量占比，单位%；Cx表示混合物质中待测钛酸锂含量占比，单位%；Cs表示混合物质中α-Al2O3含量占比，单位%；Ix表示混合物质中，待测钛酸锂元素的衍射积分，单位%；Is表示混合物质中，α-Al2O3衍射积分，单位%；K表示钛酸锂与Is的比值；m1表示待测物质C-90%重量，单位g；m2表示α-Al2O3物质重量，单位g。

3 讨论

将C-90%（待测）、α-Al2O3（参照）两种材料，采用XRD测试方法予以确定其晶型结构，扫描范围为[5，85]，度。参照物质α-Al2O3获取的XRD谱图，相比Al2O3的XRD谱图，具有特征一致性，即2θ=35.15度。C-90%构建的XRD谱图，图中2θ=26.57度。此谱图峰衍射强度较高，并未发生重叠效应，因此待测与参照两种物质的XRD谱图，可认定为目标特征峰[2]。

在纯度测定实验中，实验流程重复6次，依据实验结果，绘制混合物XRD图谱。依据实验过程中确定的石墨、α-Al2O3两种物质的目标峰值为2θ=26.57度、2θ=35.15度。借助Highscore分析软件，开展拟合计算，将数值2θ=26.57度、2θ=35.15度分别代入公式①中，分别开展6次测试，获取α-Al2O3参比强度值，即K1=20.33，K2=20.51，K3=20.69，K4=20.45，K5=20.52，K6=20.98，计算6个K值总和，即K合=123.48，K合/6=K平均值=20.58，于是获得K平均值为20.58。

文章来源：《现代仪器与医疗》 网址: http://www.xdyqyyl.cn/qikandaodu/2021/0707/1412.html