轻工业手工业论文_固相萃取-液相色谱串联质谱
文章目录
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
1.1.2 试剂及耗材
1.1.3 标准溶液的配制
1.1.3.1 L-谷氨酸钠标准品储备液
1.1.3.2 L-谷氨酸钠混合标准使用液(1 mg/L)
1.1.3.3 系列标准溶液
1.2 样品前处理
1.2.1 试样制备
1.2.2 提取
1.2.3 净化
1.3 仪器条件
1.3.1 色谱条件
1.3.2 质谱条件
2 结 果
2.1 样品预处理
2.2 质谱条件的优化
2.3 色谱条件优化
2.4 方法的线性及检出限
2.5 稳定性试验
2.6 精密度试验
2.7 加标回收试验
2.8 样品分析
2.9 监测结果分析
3 讨 论
文章摘要:目的建立液-质联用法(HPLC-MS)检测酱、腌制品中谷氨酸钠含量及居民膳食暴露风险评估的方法。方法以纯水做为提取液,初始流动相作为复溶液,选用MAX小柱净化,对含量高的样品可直接稀释上机测定。选择用ACQUITY UPLC BEH-Hilic(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)柱子检测峰保留最好,选择优化后的色谱、质谱条件,以LC-MS/MS测定。结果该法溶液浓度范围在0.5~5.0 mg/L线性关系良好,检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg,稳定性试验相对标准偏差(RSD)为1.03%,符合试验要求;精密度试验相对标准偏差范围1.12%~6.86%,回收率范围85.6%~95.0%。对含量高的样品可直接稀释上机测定,与过净化柱检测结果差异有统计学意义(t=-2.153,P<0.05);酱、腌制品中普遍含有谷氨酸钠,总检出率为86.0%,平均含量为5.28×103 mg/kg,五类酱、腌制品中谷氨酸钠的平均含量差异无统计学意义(t=1.176,P>0.05),居民摄入谷氨酸钠的平均值均低于上限(1.89×103 mg)。结论该方法操作简单、分析速度快、精密度好、准确度高、重现性好,是理想的测定酱、腌制品中谷氨酸钠的方法;居民酱、腌制品中谷氨酸钠的日暴露量均处在可接受安全水平范围内。
文章关键词:
论文分类号:R155.5
文章来源:《现代仪器与医疗》 网址: http://www.xdyqyyl.cn/qikandaodu/2021/1116/1611.html